1 前言 銨根離子含量的測定通常采用離子色譜法和甲醛法,前者過程繁瑣,後者準確性差。該方案提利用上海深夜激情网站的JH-T6全自動滴定儀利用酸堿滴定,實驗流程簡單,耗時少,且避免了人工判斷終點帶來的主觀誤差,是測定銨根離子不錯的選擇。 2 儀器與設備 2.1 儀器 JH-T6全自動電位滴定儀,複合 PH 電極。 2.2 試劑 鹽酸標準滴定液( 0.6 mol/L ),氫氧化鈉溶液( 0.15mol/L )。 3 實驗方法 3.1實驗步驟 ( 1 )用 5mL 移液準確移取 5mL 待測溶液,放入滴定杯中,準確加入 10mL 已知濃度的 氫氧化鈉溶液(前提保證氫氧化鈉過量),放於電熱爐上加熱 5min ,保證銨根離子以氨氣的形式揮發。 ( 2 )將冷卻好的樣品,放於滴定台上用已知濃度的鹽酸標準滴定溶液滴定至電位突越終點,記錄標準滴定液消耗的體積,計算其濃度。 3.2 參數設置
滴定模式 : | 動態滴定 | 攪拌速度: | 4 | 電極平衡時間: | 4s | 預攪拌時間: | 1s | 電極平衡電位: | 1mv | 補液速度: | 7 | 最小添加體積: | 0.005mL | 預滴定添加體積: | 8mL | 結束體積: | 20mL | 預滴定後攪拌時間: | 1s | 電位突躍量 : | 350 | 預控 mv 值 : | 無 |
4 結果與討論 4.1 實驗結果 樣品名稱 | 樣品編號 | 滴定液濃度( mol/L ) | 取樣量( g ) | 滴定體積 V1 ( mL ) | 含量( % ) | 平均值( % ) | RSD(%) | 氯化銨 溶液 | 1 | 0.6181 | 5mL | 0.927 | 0.2014 | 0.1984 | 4.9471 | 2 | 1.043 | 0.1871 | 3 | 0.905 | 0.2041 |
計算公式 : 
c :待測溶液的銨根離子濃度,單位 mol/L ; C1 :加入氫氧化鈉的濃度; V1 :加入氫氧化鈉的體積; C2 :滴定液的濃度; V2 :消耗滴定液的體積; V :稱取試樣的體積。
4.2 圖譜
4.3 結論 用 JH-T6全自動電位滴定儀測定銨根離子含量結果重複性較好 ,JH-T6 全自動電位滴定儀是該樣品測定需求的。
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