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      全自動電位滴定法測定飼料添加劑蛋氨酸羥基類似物鈣鹽的含量

      發布時間:2025/11/14   點擊次數:18
       
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      一、 前言

      蛋氨酸羥基類似物鈣鹽, 主要用作飼料添加劑。由於畜禽缺乏蛋氨酸, 會引起發育不良、體重減輕、肝腎功能減弱、肌肉weisuo、毛皮變質等,因此在動物飼料中作為必須添加成分,本次實驗根據 GB 21034-2017飼料添加劑 蛋氨酸羥基類似物鈣鹽規定, 測定某廠家生產的蛋氨酸羥基類似物鈣鹽是否達標, 采用上海深夜激情网站的JH-T6全自動電位滴定儀測按照其電位突躍點確定終點,快速高效,證明電位滴定法是檢測這類樣品的不錯選擇。

      二、儀器與試劑

      2.1、儀器

      JH-T6全自動電位滴定儀, 9222PT 複合氧化還原電極, 分析天平, 烘箱等

       

      2.2、試劑

      c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液, 碘化鉀, 濃鹽酸, 冰醋酸, 去離子水

       

      三、 實驗方法

      3.1、實驗過程

      3.1.1 試劑的配置

      1 c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 滴定液的配置: 準確稱取 2.91g 溴酸鉀和 18.75g 溴化鉀(精確至0.0001g , 定容至 1L 容量瓶中。

      2)滴定溶劑的配置:按照冰乙酸:水:濃鹽酸=50:10:3 的比例配置。

      3.1.2    c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液的標定

      5mL 移液管準確量取 5mL 配置好的溴酸鉀溴化鉀滴定液,置於滴定杯中,加 2g 碘化鉀和 5mL20%的鹽酸溶液, 50mL 水, 暗處靜置 3min, 等時間到, 用標定好的硫代硫酸鈉進行滴定至電位突躍終點。

      3.1.3 蛋氨酸羥基類似物鈣鹽含量的測定

      準確稱取粉碎幹燥至恒重的待測試樣 0.1g,精確至 0.0001g,於 150mL 幹燥好的滴定杯中。加入 50mL酸溶液(冰乙酸:水:濃鹽酸=50:10:3), 將滴定杯中試樣超聲溶解後, 放置於滴定台上, 開啟磁力攪拌,啟動編輯好的方法,用標定好的 0.1mol/L 溴酸鉀溴化鉀標準溶液進行電位滴定,滴定至電位突躍終點,停止滴定, 記錄耗用標準溶液的體積和滴定結果, 同時做空白試驗。

      3.2、儀器參數

      JH-T6 全自動滴定儀參數設置如表 1 所示:

       1 滴定儀參數設置

      滴定類型:

      動態滴定

      方法名:

      蛋氨酸羥基類似物鈣鹽含量測定

      滴定管體積:

      10mL

      樣品計量單位:

      g

      工作電極:

      複合鉑電極

      參比電極:

      攪拌速度:

      6

      預攪拌時間:

      5s

      電極平衡時間:

      6s

      電極平衡電位:

      1mv

      滴定速度:

      滴定前平衡電位:

      6mv

      最小添加體積:

      0.02mL

      結束體積:

      20mL

      電位突躍量:

      500

      預控 mV 值:

      相關係數:

      8.46

      結果單位:

      %

      滴定劑名稱:

      溴酸鉀-溴化鉀

      理論濃度:

      0.1

       

      四、結果與討論

      4.1、實驗結果

      樣品經測試, 得到實驗結果如表 2 所示:

      2 蛋氨酸羥基類似物鈣鹽含量測試結果

       

      樣品名稱

      取樣量g

      c(1/6KBrO3)/

      mol/L

      滴定體

      V1/mL

      空白體積V0/mL

      含量(%

       

      平均值

      RSD%

       

       

      1#

      0.12738

       

       

       

       

       

       

      0.0890

      16.149

       

       

       

       

       

       

      0.07

      95.043

       

       

      95.185

       

       

      0.106

      0.12115

      15.388

      95.200

      0.11077

      14.080

      95.231

       

       

      2#

      0.11447

      15.318

      100.296

       

       

      100.243

       

       

      0.092

      0.10868

      14.547

      100.297

      0.11199

      14.964

      100.137

       

       









      4.2、滴定圖譜

       image.png

      4.3、結論

       

      本次測試通過JH-T6全自動電位滴定儀測定蛋氨酸羥基類似物鈣鹽含量,測試結果大於 95%,且滿足國標的測

      試絕對差值不大於 0.2%。而且使用儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實驗的精度。電位滴定法是檢測該類樣品含量的不錯選擇。


       
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