一、前言 大豆油是從大豆中壓榨提取出來的一種油,是常用的烹調油之一。大豆油作為常用的食用油之一,其 品質直接影響食用者的飲食健康狀況,對此國家製定了嚴格的執行標準,確保食用大豆油的品質的安全和 健康。其中水分是檢測要求中重要的一項指標,其中指出其中水分和可揮發物質不超過含量的 0.2%。通過 卡爾.費休容量法測定其中水分,重複性良好,能夠快速、準確地測出其中水分含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-V5 卡爾費休水分滴定儀,分析天平等

2.2、試劑 卡爾. 費休滴定液, 甲醇—正己烷(1:2)。 三、實驗方法 3.1、樣品檢測 通過卡爾費休水分滴定儀排液裝置,排除殘液,加入溶劑甲醇—正己烷(1:2)40mL 於滴定杯中,溶劑需要沒 過電極,設置好參數後,儀器開始預滴定,待儀器處於待機狀態時,點擊係統進樣,打開加料口橡膠塞, 根據樣品消耗滴定液的體積選擇進樣量,迅速加入試樣,立即蓋好橡膠塞,點擊開始測定,用卡爾費.休滴 定劑滴定至終點,輸入樣品的稱樣量,計算樣品的水分含量。 設定滴定儀參數如表 1 所示: 表 1 滴定參數設置 攪拌速度:35% | 終點:130mv | 控製區:200mv | 漂移值:25ug/min | 混合時間:30s | 終止類型:相對漂移停止 | 開始加液速率:較慢 | 結束體積:10mL | 最大加液速率:5mL/min | 最小加液速率:80uL/min |
四、結果與討論 4.1、實驗結果 實驗結果如表 2 所示: 表 2 測試結果 樣品編號 | 滴定液濃度 (mg/mL) | 取樣量 (g) | 滴定體積(mL) | 水分(%) | 1 | 5.0 | 2.239 | 0.198 | 0.042 | 2 | 2.536 | 0.221 | 0.042 | 3 | 2.391 | 0.205 | 0.041 |
4.2、結論及注意事項 JH-V5 卡爾費休水分滴定儀測大豆油的水分,數據重複性良好,儀器可自動控製滴定過程、判斷終點、計算結果, 減少人為引起的誤差,具有快速、簡單等特點。需要注意的是: 1)攪拌時間的設定,根據樣品溶解的狀態,溶解較慢的話,適當的加長攪拌的時間 ; 2)樣品在溶劑中的溶解度有限,根據目次觀察,如發現樣品不能在溶劑中溶解,請及時更換新的溶 劑,以免影響測試結果。 參考文獻 [1]GB 5009.3 食品安全國家標準 食品中水分的測定(卡爾費休法) [S].
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