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      全自動電位滴定法測定飼料中可溶性氯化物含量

      發布時間:2025/11/14   點擊次數:19
       
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      一、前言

      飼料主要指的是農業或牧業飼養的動物的食物,根據畜牧業生產實踐中積累的經驗,逐步形成了科學規範的飼料標準,其中氯化鈉含量是其中一個非常重要的指標。在動物體內,主要存在於體液和軟組織中,維持滲透壓、調節酸堿平衡、控製水的代謝,是動物正常生長和發育所必需的礦物元素,氯化鈉呈鹹味,可以提高飼料的適口性 。 當飼料中氯化鈉含量不足或過量時 ,可導致動物生長不良或中毒 。根據GB/T6439-2007, 目前飼料中可溶性氯化物測定利用的是硫氰酸鹽返滴定法,該方法費時且缺乏精確度。本次實驗通過設計實驗,考察 上海深夜激情网站的JH-T6 全自動電位滴定儀檢測氯化物方法的可行性,找到了檢測飼料中氯化物最快速zui方便的檢測方法。

      二、儀器與試劑

      2.1、儀器

      JH-T6 全自動電位滴定儀,複合銀離子電極,容量瓶,漏鬥,分析天平等

      2.2、試劑

      硝酸,去離子水,0.1mol/L 硝酸銀標準滴定液

      三、實驗方法

      3.1、實驗過程

      1)樣品製備:準確稱取 5g 粉碎過篩後的飼料樣品(精確至 0.0001g),置於 250mL 容量瓶中,加入去離子水溶解試樣,為了促進溶解,再用移液槍移取 10mL 硝酸於容量瓶中,最後用去離子水定容至刻度線,超聲 15min,靜置 30min 取上清液測試或者過濾,取濾液待測。

      2)滴定過程:用 25mL 移液管準確移取上述濾液置於滴定杯中,再加入 25mL 去離子水,將其放置電位滴定台上,開啟攪拌,使試樣混合均勻,插上複合銀電極和滴定頭,啟動編輯好的方法,用硝酸銀(0.100mol/L)標準溶液滴定至電位突躍點,記下消耗滴定液標準滴定液的體積,同時做空白試驗。

      3.2、儀器參數

      JH-T6全自動滴定儀參數設置如表 1 所示: 1 滴定儀參數設置

       

      滴定類型:

      動態滴定

      方法名:

      飼料中可溶性氯化物含量測定

      滴定管體積:

      10mL

      樣品計量單位:

      g

      工作電極:

      複合銀離子電極

      參比電極:

      攪拌速度:

      7

      預攪拌時間:

      5s

      電極平衡時間:

      4s

      電極平衡電位:

      1mv

      滴定速度:

      標準

      滴定前平衡電位:

      6mv

      最小添加體積:

      0.02mL

      結束體積:

      20mL

      預滴定添加體積:

      0(也可適當設置)

      最小添加體積:

      0.02mL

      電位突躍量:

      500mV

      預控 mv 值:

      相關係數:

      35.5

      結果單位:

      %

      滴定劑名稱:

      硝酸銀

      理論濃度:

      0.1(標定的濃度)

       

       

      四、結果與討論

       

      4.1、實驗結果

       

      樣品經測試,得到實驗結果如表 2 所示:

       2 不同批次飼料氯化物含量測試結果

       


      樣品名稱

      溶解試樣質量/g

      滴定體積 V2/mL

      含量/%

      平均含量/%

      RSD/%


       

       

       

       

       

       

      103

       

       

      5.06715

      0.443

      0.2919

       

       

      0.2955

       

       

      1.8805


      0.465

      0.3019


      0.444

      0.2927


       

       

      5.08635

      0.466

      0.3074

       

       

      0.3079

       

       

      0.2813


      0.468

      0.3089


      0.466

      0.3074


       

       

       

       

       

       

      201823

       

       

      5.05178

      1.754

      1.2454

       

       

      1.246

       

       

      0.6397


      1.770

      1.2570


      1.749

      1.2417


       

       

      5.01333

      1.752

      1.2535

       

       

      1.2525

       

       

      0.0691


      1.750

      1.2520


      1.750

      1.2520


       

       

       

       

       

       

      3231

       

       

      5.09174

      1.721

      1.2119

       

       

      1.2184

       

       

      0.4828


      1.734

      1.2198


      1.737

      1.2234


       

       

      5.04918

      1.735

      1.2322

       

       

      1.2257

       

       

      0.6802


      1.713

      1.2163


      1.730

      1.2286



       
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