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      全自動電位滴定法測定雙脂肪烷基甲基叔胺的胺值

      發布時間:2025/11/12   點擊次數:25
       
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      一、前言

      雙脂肪烷基甲基叔胺為無色或淺黃色透明液體或固體,具有堿性,不溶於水,可溶於乙醇、乙mi等有機溶劑,具有有機胺的化學通性。它用於作紡織品抗靜電劑、防腐劑、化妝品和日用化工原料合成陽離子表麵活性劑的重要中間體。常用胺值表示其官能性,即為中和 1g 堿性胺所需要的過氯酸和當量氫氧化鉀的毫克數。本次實驗通過檢測某批雙脂肪烷基甲基叔胺中各種胺值,來驗證全自動電位滴定法在測試胺值方麵的可行性。

      二、儀器與試劑

       

      2.1 、儀器

      JH-T6全自動電位滴定儀,複合 PH 非水電極,分析天平等

      2.2 、試劑

      c=0.1mol/L 的鹽酸異丙醇-乙二醇標準溶液,乙酸酐,異丙醇,水楊shuan

      三、實驗方法

      3.1 、實驗過程

      1)叔胺值測定: 精確稱取適量樣品(本次稱取了 0.2g),精確至 0.0002g ,於 100mL 燒杯中,慢慢加入 10mL 乙酸酐,搖勻。加入 30mL 異丙醇,充分溶解。在電位滴定儀攪拌台上攪拌 15min 後進行滴定。 0.1mol/L 鹽酸異丙醇-乙二醇標準溶液進行電位滴定,當到達終點時,記錄耗用標準溶液的體積 V1。

      2)總胺值的測定:精確稱取適量樣品(本次稱取了 0.2g),精確至 0.0002g,於 100mL 燒杯中,搖勻。加入 30mL 異丙醇,充分溶解。在電位滴定計上攪拌 15min 後進行滴定。用 0.1mol/L 鹽酸異丙醇-乙二醇標準溶液進行電位滴定,當到達終點時,記錄耗用標準溶液的體積 V2。

      3仲胺和叔胺總胺值測定:稱取 0.2~0.3g 樣品,精確至 0.0002g ,於 100mL 燒杯中。加入 30mL 異丙醇,5mL 水楊shuan。充分攪勻後,在室溫下放置 30min ,用 0.1mol/L 鹽酸異丙醇-二醇標準溶液進行電位滴定,當到達終點時,記錄耗用標準溶液的體積 V3。

      3.2 、儀器參數如表所示:

       1 胺值測定滴定儀參數設置

      滴定類型:

      動態滴定

      方法名:

      胺值含量測定

      滴定管體積:

      10mL

      樣品計量單位:

      g


       

      工作電極:

      非水 PH 電極

      參比電極:

      攪拌速度:

      7

      預攪拌時間:

      5s

      電極平衡時間:

      4s

      電極平衡電位:

      1mv

      滴定速度:

      標準

      滴定前平衡電位:

      6mv

      每次添加體積:

      0.02mL

      結束體積:

      20mL

      電位突躍量:

      200

      預控mv 值:

      滴定劑名稱:

      鹽酸

      理論濃度:

      0.1

       

       

      四、結果與討論

       

      4.1 、實驗結果

       

      樣品經測試,得到實驗結果如表 2 所示:

       2  胺值含量測定

       

       

      測試指標

      取樣量g)

      c(HCL)/m

      ol/L

      滴定體積V1/mL

      含量 T

      mg/KOH/g

      平均量

      mg/KOH/g

       

       

      叔胺值

      0.21257

       

       

       

       

       

       

       

       

       

       

      0.08685

      7.259

      165.382

       

       

      165.842

      0.2098

      7.133

      165.653

      0.23763

      8.271

      166.490


      取樣量g)

      滴定體積V2/mL

      含量 S1

      mg/KOH/g

      平均量

      mg/KOH/g

       

       

      總胺值

      0.24211

      8.378

      168.601

       

       

      168.945

      0.2550

      8.840

      168.906

      0.22907

      7.961

      169.329


      取樣量

      g)

      滴定體積

      V3mL

      含量 S2

      mg/KOH/g

      平均量

      mg/KOH/g

       

       

      仲胺/叔胺值

      0.21764

      7.460

      167.006

       

       

      167.277

      0.22138

      7.754

      167.486

      0.2148

      7.380

      167.340

       



       
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