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      全自動電位滴定法測定三氯化鋁含量

      發布時間:2025/11/4   點擊次數:10
       
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      一、前言

      氯化鋁,化學式為 AlCl3,是氯和鋁的化合物。氯化鋁熔點、沸點都很低,且會升華,為有離子性的共價化合物。可溶於水和許多有機溶劑,水溶液呈酸性。根據 GB/T3959-2008 工業無水氯化鋁中含量測定,使用上海深夜激情网站的JH-T7全自動電位滴定儀驗證該方法的可行性,找到了檢測其含量最快速方便的檢測方法。

      二、儀器與試劑

      2.1、儀器

      JH-T7 全自動電位滴定儀,複合銀離子電極,容量瓶,漏鬥,分析天平等

      2.2、試劑

      無水乙醇,200g/L 氫氧化鈉溶液,0.1mol/L 硝酸銀標準滴定液,去離子水,0.1%溴酚藍指示劑

      三、實驗方法

      3.1、實驗過程

      稱取 2g(精確至 0.0001g)試樣,將其置於幹燥的帶有內蓋的試劑瓶中,加入約 80mL 超純水,迅速蓋好內蓋,並擰緊試劑瓶外蓋,待試樣溶解,氯化qing氣體被水吸收,將溶液轉移至 500mL 量瓶,用去離子水潤洗 2-3 次試劑瓶,清洗液也轉移至容量瓶中,最後用超純水定容至刻度線,搖勻備用。

       25mL 移液管移取定容好的試樣 25mL,置於滴定杯中,加入 25mL 去離子水,滴加一滴溴酚藍指示劑,用氫氧化鈉溶液調節溶液是黃色,把滴定杯放於滴定台上,插入電極,滴定至電位突躍終點。

      3.2、儀器參數


      JH-T7 全自動滴定儀參數設置如表 1 所示:

       

       1 滴定儀參數設置

      滴定類型:

      動態滴定

      方法名:

      三氯化鋁含量測定

      滴定管體積:

      10mL

      樣品計量單位:

      g

      工作電極:

      複合銀離子電極

      參比電極:

      攪拌速度:

      7

      預攪拌時間:

      5s

      電極平衡時間:

      4s

      電極平衡電位:

      1mv

      滴定速度:

      標準

      滴定前平衡電位:

      6mv

      最小添加體積:

      0.02mL

      結束體積:

      20mL

      預滴定添加體

       

      積:

       

      0(也可適當設置)

       

      最小添加體積:

       

       

      0.02mL

      電位突躍量:

      500mV

      預控 mv 值:

      相關係數:

      35.5

      結果單位:

      %

      滴定劑名稱:

      硝酸銀

      理論濃度:

      0.1

      四、結果與討論

      4.1、實驗結果

      樣品經測試,得到實驗結果如表 2 所示:

       

       2 氯化鋁含量測試結果

      樣品名稱

      取樣量/g

      滴定體積 V2/mL

      氯化物(%)

      平均值(%)

      RSD(%)

       

      三氯化鋁

       

      2.0032

      9.233

      99.302

       

      99.297

       

      0.0631

      8.754

      99.357



         


       



      8.743

      99.232



       

       

      2.1117

      9.216

      99.226

       

       

      99.302

       

       

      0.212

      9.208

      99.140

      9.260

      99.540

       













      4.2、滴定圖譜

      4.3、結論

      本次測試通過自動電位滴定儀測定三氯化鋁含量,重複性和再現性均滿足要求。而且使用儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實驗的精度。電位滴定法是檢測三氯化鋁含量的不錯選擇。

      參考文獻

      [1]GB/T3959-2008 工業無水氯化鋁[S].


       
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