一、 前言 萘呱地爾, 是一種有機化合物,化學式為 C24H28N2O3, 是一種腎上腺素受體阻滯藥,適應症為良性前列腺增生引起的排尿障礙,其產品質量執行的標準依據在中國藥典第二部中,其中明確規定其含量測定的方法。本方法采用上海深夜激情网站的JH-T6全自動電位滴定的方法測定其含量, 重複性良好、終點突躍明顯, 能夠準確地測出其含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6全自動電位滴定儀, 非水 pH 複合電極, 分析天平等 2.2、試劑 冰乙酸(AR) , 乙酸酐(AR) , 高氯酸標準滴定液(0.1mol/L)。 三、 實驗方法 3.1、樣品檢測 精準稱取 0.15g 樣品(精確到 0.0001)於 100mL 滴定杯中, 加入 30mL 冰乙酸溶解, 再加入 1mL 乙酸酐,攪拌均勻,將非水 pH 複合電極放入待測溶液中,設置好儀器參數,用高氯酸標準滴定液(0.1mol/L)進行滴定, 滴定至電位突躍的終點。記下滴定終點消耗高氯酸標準滴定液的體積。同時做空白實驗。 設定滴定儀參數如表 1 所示: 表 1 滴定參數設置
滴定模式: | 動態滴定 | 最小添加體積 | 0.020mL | 電極平衡時間: | 4s | 預添加體積: | 0mL | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 | 結束體積: | 20mL | 相關係數: | 19.62 | 電位突躍量: | 200 | 補液速度: | 5 | 攪拌速度: | 7 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
3.2、測試,圖譜

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