1 前言 醬油的主要理化指標有氨基酸態氮,全氮食鹽含量,無鹽固形物等,在這幾個指標中以 氨基酸態氮最為重要。氨基態氮,是釀造醬油中大豆蛋白水解率高低的特征性指標,是醬油的質量指標,含量越高醬油的鮮味越強,質量越好。因此,如何提高檢測的準確性,盡可能的使檢測結果與真實值接近,杜絕不合格產品流入市場,這是非常重要的。在食品安全國家標準《GB/T 5009.235-2016 食品中氨基酸態氮的測定》中對於醬油中氨基酸態氮含量測定的方法就有明確的規定,本文采用電位滴定法檢測醬油的氨基酸態氮含量,具有操作簡單,結果準確,精度高等優點。 2 儀器和試劑 2.1 儀器 JH-T7全自動電位滴定儀 pH 複合電極、10mL 滴定管 T9601 滴定單元 2.2 試劑 氫氧化鈉溶液( 0.05mol/L ), 甲醛溶液。 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 用移液管準確量取 5mL 樣品於 100mL 容量瓶中,將移液管衝洗幹淨並一起倒入,最後 定容。混合均勻後取 20mL 稀釋液 ,加水 60mL ,攪拌均勻後用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至終點為 8.2 ,後加入 10mL 甲醛溶液 ,攪拌均勻後 ,繼續滴定至終點為 9.2 ,同時做空白試驗。 3.2 儀器參數
滴定模式: | 終點滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間: | 4s | 預攪拌時間: | 10s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 | 結束體積: | 20mL | 預滴定添加體積 | 1mL | 第一終點 pH 值: | 8.2 | 第二終點 pH 值: | 9.2 | 第一終點預控mv 值 : | 8.0 | 第二終點預控mv 值 : | 9.0 | 輔助試劑: | 甲醛 | 添加時間: | 滴定中 | 參考終點: | 1 | 添加體積: | 10mL |
4 結果與討論 4.1 實驗數據 4.1.2 醬油氨基酸態氮含量測定: 樣品名稱 | 滴定液濃度 ( mol/L ) | 取樣量 ( mL ) | 空白體 積( mL ) | 滴定體積 ( mL ) | 含量 ( g/100mL ) | 平均含量 ( g/100mL ) | 醬油 | 0.05048 | 5 | 1.280 | 11.06 | 0.7816 | 0.7694 | 10.96 | 0.7746 | 10.64 | 0.7520 |
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