一、前言 枸櫞酸鈉是一種有機化合物,外觀為白色到無色晶體。易溶於水、可溶於甘油、難溶於醇類及其他有機溶劑,它在食品、飲料工業中用作酸度調節劑、風味劑、穩定劑;在醫藥工業中用作抗血凝劑、化痰藥和利尿藥;在洗滌劑工業中,可替代三聚磷酸鈉作為無毒洗滌劑的助劑;還用於釀造、注射液、攝影藥品和電鍍等。本次實驗測定某廠家生產的枸櫞酸鈉含量是否達標,采用上海深夜激情网站的JH-T7全自動電位滴定儀測按照其電位突躍點確定終點,測定其含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T7 全自動電位滴定儀,非水 PH 複合電極,分析天平等 2.2、試劑 冰乙酸,乙酸酐,0.1mol/L 高氯酸標準滴定液 三、實驗方法 3.1 、實驗過程: 1)準確稱取試樣 0.08g(準確到 0.0001g)置於幹燥的滴定杯中,加入 40mL 冰乙酸,微熱溶解試樣,待降溫後再加入20mL 乙酸酐,將其放置電位滴定台上,開啟攪拌,使試樣全混合均勻,插上複合電極和滴定頭,啟動編輯好的方法,用高氯酸(0.100mol/L)標準溶液滴定至電位突躍點,記下消耗滴定液標準滴定液的體積,同時做空白試驗。 3.3、儀器參數 JH-T7全自動滴定儀參數設置如表 1 所示: 表 1 滴定儀參數設置 滴定類型: | 動態滴定 | 方法名: | 高氯酸測定枸櫞酸鈉的含量 | 滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g | 工作電極: | 非水 PH 複合電極 | 參比電極: | 無 |
攪拌速度: | 7 | 預攪拌時間: | 5s | 電極平衡時間: | 6s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 慢 | 滴定前平衡電位: | 6mv | 最小添加體積: | 0.02mL | 結束體積: | 20mL | 預滴定添加體積: | 0(也可適當設置) | 最小添加體積: | 0.02mL | 電位突躍量: | 200mV | 預控 mv 值: | 無 | 相關係數: | 8.602 | 結果單位: | % | 滴定劑名稱: | 高氯酸 | 理論濃度: | 0.1(標定的濃度) |
四、結果與討論 4.1、實驗結果 樣品經測試,得到實驗結果如表 2 所示: 表 2 枸櫞酸鈉含量測試結果 樣品名稱 | 取樣量/g | c(高氯酸)/mol/L | 空白體積V1/mL | 滴定體積V2/mL | 含量/% | 平均含量/% | RSD(%) | 枸櫞酸鈉 | 0.08491 |
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| 8.545 | 87.507 | 87.342 | 0.3899 | 0.08786 | 8.784 | 86.950 | 0.08295 | 8.355 | 87.568 | 注:測試枸櫞酸鈉的結果在87%,未到達99%,證明該批樣品未達標。 |
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