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      全自動電位滴定法測定枸櫞酸鈉含量

      發布時間:2025/8/12   點擊次數:112
       
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      一、前言

      枸櫞酸鈉是一種有機化合物,外觀為白色到無色晶體。易溶於水、可溶於甘油、難溶於醇類及其他有機溶劑,它在食品、飲料工業中用作酸度調節劑、風味劑、穩定劑;在醫藥工業中用作抗血凝劑、化痰藥和利尿藥;在洗滌劑工業中,可替代三聚磷酸鈉作為無毒洗滌劑的助劑;還用於釀造、注射液、攝影藥品電鍍等。本次實驗測定某廠家生產的枸櫞酸鈉含量是否達標,采用上海深夜激情网站的JH-T7全自動電位滴定儀測按照其電位突躍點確定終點,測定其含量。

      二、儀器與試劑

       

      2.1、儀器

       

      JH-T7 全自動電位滴定儀,非水 PH 複合電極,分析天平等

       

      2.2、試劑

       

      冰乙酸,乙酸酐,0.1mol/L 高氯酸標準滴定液

       

      三、實驗方法

       

      3.1 、實驗過程:

      1)準確稱取試樣 0.08g(準確到 0.0001g)置於幹燥的滴定杯中,加入 40mL 冰乙酸,微熱溶解試樣,待降溫後再加入20mL 乙酸酐,將其放置電位滴定台上,開啟攪拌,使試樣全混合均勻,插上複合電極和滴定頭,啟動編輯好的方法,用高氯酸(0.100mol/L)標準溶液滴定至電位突躍點,記下消耗滴定液標準滴定液的體積,同時做空白試驗。

      3.3、儀器參數

       

      JH-T7全自動滴定儀參數設置如表 1 所示:

       1 滴定儀參數設置

       

      滴定類型:

      動態滴定

      方法名:

      高氯酸測定枸櫞酸鈉的含量

      滴定管體積:

      10mL

      樣品計量單位:

      g

      工作電極:

      非水 PH 複合電極

      參比電極:

       


       

       

       

      攪拌速度:

      7

      預攪拌時間:

      5s

      電極平衡時間:

      6s

      電極平衡電位:

      1mv

      滴定速度:

      滴定前平衡電位:

      6mv

      最小添加體積:

      0.02mL

      結束體積:

      20mL

      預滴定添加體積:

      0(也可適當設置)

      最小添加體積:

      0.02mL

      電位突躍量:

      200mV

      預控 mv 值:

      相關係數:

      8.602

      結果單位:

      %

      滴定劑名稱:

      高氯酸

      理論濃度:

      0.1(標定的濃度)

       

      四、結果與討論

       

      4.1、實驗結果

      樣品經測試,得到實驗結果如表 2 所示:

       2 枸櫞酸鈉含量測試結果

       

      樣品名稱

      取樣量/g

      c(高氯)/mol/L

      空白體積V1/mL

      滴定體積V2/mL

      含量/%

      平均含量/%

      RSD(%)

       

       

      枸櫞酸鈉

      0.08491



      8.545

      87.507

       

       

      87.342

       

       

      0.3899

      0.08786

      8.784

      86.950

      0.08295

      8.355

      87.568

      注:測試枸櫞酸鈉的結果在87%,未到達99%,證明該批樣品未達標。


       
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