一、前言 在工業生產中,因為生產需要,難免會引進大量的含氯的有機物和無機化合物,過多的氯含量會導致 儀器損壞,影響生物處理汙水的效率。所以在汙水處理過後,要對廢液中的氯離子含量有嚴格要求。本方 法采用全自動電位滴定的方法測定廢液中氯含量,重複性良好、突躍明顯,能夠準確地測出氯的含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6全自動電位滴定儀,銀離子選擇電極,分析天平等 2.2、試劑 硝酸(25%),硝酸銀標準滴定液(0.1mol/L)。 三、實驗方法 3.1、樣品檢測 3.1.1 樣品前處理 由於樣品中含有有機氯和無機氯兩種含氯成分,需要將所有有機氯轉變為無機氯,然後統一進行測定, 處理方法是氧氣燃燒法,通過燃燒將樣品中的有機氯轉變為無機氯,最後用氫氧化鈉溶液吸收。 3.1.2 氯離子的測定 準確稱取 1.00 g 樣品於 100ml 滴定杯中,加入 50ml 一級水,3ml(25%)硝酸溶液,攪拌均勻,用 0.1mol/L 硝酸銀滴定至終點,記錄消耗體積。同時做空白實驗。設定滴定儀參數如表 1 所示: 表 1 滴定參數設置 滴定模式: | 動態滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間: | 4s | 預添加體積: | 0.001mL | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 | 結束體積: | 10mL | 相關係數: | 35.45 |
電位突躍量: | 300 | 補液速度: | 5 | 攪拌速度: | 7 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
3.33.3 3.3、測試圖譜示例 
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