一、前言 枸櫞酸又稱檸檬酸,是一種重要的有機酸,常用作酸度調節劑和食品添加劑。作為一種常用的藥品原 料,在藥典中對於它的水分有明確的指標和要求。即照藥典水分測定法中卡爾.費休容量法進行測定。用 甲醇溶解試樣,用卡爾.費休滴定液進行滴定。 本方法采用卡爾.費休容量法測定其中水分,重複性良好,能夠較準確地測出其中水分含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-V5 卡爾費休水分滴定儀,分析天平等 
2.2、試劑 甲醇,卡爾. 費休滴定液。 三、實驗方法 3.1、樣品檢測 通過水分滴定儀排液裝置,排除殘液,加入溶劑甲醇 50mL 於滴定杯中,溶劑需要沒過電極,設置好 參數後,儀器開始預滴定,待儀器處於待機狀態時,點擊係統進樣,打開加料口橡膠塞,將含水分適量的 樣品加入滴定杯,立即蓋好橡膠塞,點擊開始測定,用卡爾. 費休滴定劑滴定至終點,輸入樣品的稱樣量, 計算樣品的水分含量。 設定滴定儀參數如表 1 所示: 表 1 滴定參數設置 攪拌速度:35% | 終點:80mv | 控製區:400mv | 漂移值:25ug/min | 混合時間:30s | 終止類型:相對漂移停止 | 開始加液速率:較慢 | 結束體積:10mL | 最大加液速率:5mL/min | 最小加液速率:80uL/min |
四、結果與討論 4.1、實驗結果 實驗結果如表 2 所示: 表 2 測試結果 樣品編號 | 滴定液濃度 (mg/mL) | 取樣量 (g) | 滴定體積(mL) | 水分(%) | 1 | 5.0132 | 2.20824 | 0.523 | 0.1184 | 2 | 1.83922 | 0.722 | 0.1210 | 3 | 2.52706 | 0.445 | 0.1219 |
4.2、結論 本次檢測枸櫞酸水分含量為 0.1204%,數據重複性較好,測試較為迅速,同時能夠減小外界環境對檢 測結果的影響。減少實驗試劑對實驗人員的危害。 參考文獻 [1] 中國藥典 2020 版 四部通則 0832 水分測定法 第一法(卡爾. 費休法) [S].
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