1  前言 矽酸鈉俗稱泡花堿,是一種水溶性矽酸鹽 ,其水溶液俗稱水玻璃,是一種礦黏合劑。工 業矽酸鈉分為固體工業矽酸鈉和液體工業矽酸鈉,固體矽酸鈉主要用於製造液體矽酸鈉,液 體矽酸鈉主要用於化工原料、填充料、粘結劑、助劑、防腐劑等。因此其品質等級對應用起 到了決定作用,如何高效快速的檢測其含量指標是生產廠家非常關心的問題。  該方案依據 GB/T 4209-2008  工業矽酸鈉的檢測方法,使用JH-T7 全自動電位滴定儀進行檢測 ,多模塊加 液,避免了更換滴定液的繁瑣步驟, 耗時少,且避免了人工判斷終點帶來的主觀誤差,是檢 測其含量的優先選擇。 2  儀器與設備   2.1  儀器 JH-T7 全自動電位滴定儀,複合 PH 電極 ,恒溫反應釜,恒溫幹燥箱。 2.2  試劑 NaOH 標準滴定液( 0. 1mol/L ),鹽酸標準滴定液( 0.1 mol/L ),鹽酸溶液( 1 mol/L )。   3  實驗方法   3.1  實驗步驟 1.樣品的前處理工作 : 1 ) 將收到的樣品放於恒溫幹燥箱 110C幹燥兩個小時 ,取出烘幹後的樣品置於粉碎機中 粉碎,將粉碎好的試樣置於 110C幹燥箱至質量恒重。 2 ) 稱取幹燥好的試樣 1g ,精確值 0.0001g ,放於水熱反應釜中 ,加入 5mL 水 ,置於電熱   
  恒溫幹燥箱裏, 180C保溫 2 小時。待實驗完成後,降溫至40C ,用 80C的水溶解試樣,轉 移至 250mL 容量瓶,定容至刻度線,等待測試。
 2.滴定過程: 1 )電極標定:用 PH=4.01、6.86、9.18 的緩衝液校對 PH 電極,以備後續測試。 2 ) 氧化鈉含量測試: 用 50mL 移液管從 250mL 容量瓶中移入 50mL 溶解好的試樣 ,置於滴定杯中 ,滴定杯中 放入轉子,將其置於滴定台上,啟動方法一,使用第一個模塊用標定好的鹽酸滴定液滴定至 PH=4.4 ,到達終點,結束滴定。 3 ) 二氧化矽含量測定: 上述滴定實驗完成後 ,取下滴定杯 ,加入事先稱量好的 3g±0.1g 氟化鈉 (保證過量) ,使 其溶解 ,然後用 10mL 移液管準確移取 10mL 已經標定好的 1mol/L 的鹽酸溶液(保證過量) , 待混合均勻後 ,啟動方法二 ,使用第二個模塊用標定好的氫氧化鈉滴定液滴定至 PH=6.2 ,到  達終點 ,結束滴定。同時做空白實驗 ,在滴定杯中 ,加入 3g 氟化鈉溶解 ,加入已知過量的鹽  酸,然後用氫氧化鈉滴定至 PH=6.2。 3.2  參數設置 方法一:   滴定模式  | 終點滴定  | 滴定前平衡電位  | 6mV  |  攪拌速度  | 7  | 結束體積  | 20mL  |  預添加體積  | 15mL  | 預攪拌時間  | 5s  |  快滴體積  | 0.2mL  | 慢滴體積  | 0.02mL  |  快滴電位平衡時間  | 4s  | 快滴平衡電位  | 1mV  |  慢滴電位平衡時間  | 4s  | 慢滴平衡電位  | 1mV  |  滴定終點  | 4.4  | 預控值  | 5 (延時 10s )  |  
     
  方法二:
     滴定模式  | 終點滴定  | 滴定前平衡電位  | 6mV  |  攪拌速度  | 7  | 結束體積  | 20mL  |  預添加體積  | 15mL  | 預攪拌時間  | 5s  |  快滴體積  | 0.2mL  | 慢滴體積  | 0.02mL  |  快滴電位平衡時間  | 4s  | 快滴平衡電位  | 1mV  |  慢滴電位平衡時間  | 4s  | 慢滴平衡電位  | 1mV  |  滴定終點  | 6.2  | 預控值  | 6 (延時 10s )  |  
   4  結果與討論   4.1  實驗結果 1 )氧化鈉含量測定:     樣品名稱  | 取樣量  | 滴定體積  | 含量( % )  | 平均含量  | RSD(%)  |      工業矽酸 鈉 1#  |       1.00287  | 14.417  | 23.033  |       23.063  |       0.1241  |  14.438  | 23.066  |  14.453  | 23.090  |      工業矽酸 鈉 2#  |       1.00399  | 14.402  | 22.983  |       22.903  |       0.5725  |  14.257  | 22.752  |  14.397  | 22.975  |  
   
 
   2 )二氧化矽含量測定:       樣品名稱  | 取樣量  | 滴定體積  | 含量( % )  | 平均含量  | RSD(%)  |    工業矽酸 鈉 1#  |     1.0028 7  | 15.971  | 78.978  |     79.089  |     0.132  |  15.677  | 79.185  |  15.790  | 79.105  |    工業矽酸 鈉 2#  |     1.0039 9  | 16.281  | 78.700  |     78.369  |     0.374  |  16.860  | 78.264  |  17.034  | 78.142  |  
 
 
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