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      電位滴定法測定工業矽酸鈉中氧化鈉和二氧化矽的含量

      發布時間:2022/11/8   點擊次數:948
       
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      1  

      矽酸鈉稱泡花堿,是一種水溶性矽酸鹽 ,其水溶液俗稱水玻璃,是一種礦黏合劑。工

      業矽酸鈉分為固體工業矽酸鈉和液體工業矽酸鈉,固體矽酸鈉主要用於製造液體矽酸鈉, 體矽酸鈉主要用於化工原料、填充料、粘結劑、助劑、防腐劑等。因此其品質等級對應用 到了決定作用,如何高效快速的檢測其含量指標是生產廠家非常關心的問題。  該方案依 GB/T 4209-2008  工業矽酸鈉的檢測方法,使用JH-T7 全自動電位滴定儀進行檢測 ,多模塊加 液,避免了更換滴定液的繁瑣步驟, 耗時少,且避免了人工判斷終點帶來的主觀誤差,是 測其含量的優先選擇

      2  儀器與設備

       

      2.1  儀器

      JH-T7 全自動電位滴定儀,複合 PH 電極 ,恒溫反應釜,恒溫幹燥箱。

      2.2  試劑

      NaOH 標準定液( 0. 1mol/L ),鹽酸標準滴定液( 0.1 mol/L ),鹽酸溶液( 1 mol/L )。

       

      3  實驗方法

       

      3.1  實驗步驟

      1.樣品的前處理工作

      1 ) 將收到的樣品放於恒溫幹燥箱 110C幹燥兩個小時 ,取出烘幹後的樣品置於粉碎機中 碎,將粉碎好的試樣置於 110C幹燥箱至質量恒重。

      2 ) 稱取幹燥好的試 1g ,精確值 0.0001g ,放於水熱反應釜中 ,加入 5mL ,置於電熱


      恒溫幹燥箱裏, 180C保溫 2 小時。待實驗完成後,降溫至40C ,用 80C的水溶解試樣, 移至 250mL 容量瓶,定容至刻度線,等待測試。

      2.滴定過程

      1 )電極標定:用 PH=4.016.869.18 的緩衝液校對 PH 電極,以備後續測試 2 ) 氧化鈉含量測試:

      50mL 移液 250mL 容量瓶中移入 50mL 溶解好的試樣 ,置於滴定杯中 ,滴定杯中 放入轉子,將其置於滴定台上,啟動方法一,使用第一個模塊用標定好的鹽酸滴定液滴定

      PH=4.4 ,到達終點,結束滴定

      3 ) 二氧化矽含量測定:

      上述滴定驗完成後 ,取下滴定杯 ,加入事先稱量好的 3g±0.1g 氟化鈉 (保證過量) ,使

      溶解 ,然後用 10mL 移液管準確移取 10mL 已經標定好的 1mol/L 的鹽酸溶液(保證過量) , 待混合均勻後 ,啟動方法二 ,使用二個模塊用標定好的氫氧化鈉滴定液滴定至 PH=6.2 ,到  達終點 ,結束滴定。同時做空白實驗 ,在滴定杯中 ,加入 3g 氟化鈉溶解 ,加入已知過量的鹽  酸,然後用氫氧化鈉滴定至 PH=6.2

      3.2  參數設置

      方法一:

       

      定模式

      點滴定

      定前平衡電位

      6mV

      拌速度

      7

      束體積

      20mL

      預添加體

      15mL

      預攪拌時

      5s

      滴體積

      0.2mL

      滴體積

      0.02mL

      滴電位平衡時間

      4s

      快滴平衡電位

      1mV

      滴電位平衡時間

      4s

      慢滴平衡電位

      1mV

      定終點

      4.4

      控值

      5 (延時 10s )

       


      方法二:

       

       

      定模式

      點滴定

      定前平衡電位

      6mV

      拌速度

      7

      束體積

      20mL

      預添加體

      15mL

      預攪拌時

      5s

      滴體積

      0.2mL

      滴體積

      0.02mL

      滴電位平衡時間

      4s

      快滴平衡電位

      1mV

      滴電位平衡時間

      4s

      慢滴平衡電位

      1mV

      定終點

      6.2

      控值

      6 (延時 10s )

       

      4  結果與討論

       

      4.1  實驗結

      1 )氧化鈉含量測定:

       

       

      品名稱

      樣量

      定體積

      ( % )

      平均含量

      RSD(%)

       

       

      工業矽  1#

       

       

       

      1.00287

      14.417

      23.033

       

       

       

      23.063

       

       

       

      0.1241

      14.438

      23.066

      14.453

      23.090

       

       

      工業矽  2#

       

       

       

      1.00399

      14.402

      22.983

       

       

       

      22.903

       

       

       

      0.5725

      14.257

      22.752

      14.397

      22.975

       


       

      2 )二氧化矽含量測定:

       

       

       

      品名稱

      樣量

      定體積

      ( % )

      平均含量

      RSD(%)

       

      工業矽  1#

       

       

      1.0028 7

      15.971

      78.978

       

       

      79.089

       

       

      0.132

      15.677

      79.185

      15.790

      79.105

       

      工業矽  2#

       

       

      1.0039 9

      16.281

      78.700

       

       

      78.369

       

       

      0.374

      16.860

      78.264

      17.034

      78.142


       
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